本發明涉及一種氟磺酰亞胺鹽及其制備方法，更具體地，涉及一種通過添加氯化試劑去除雜質的氟磺酰亞胺鹽及其制備方法。
背景技術：
1、氟磺酰亞胺鹽(例如氟磺酰亞胺堿金屬鹽等)是一種用途廣泛的化合物，可用作電解質(尤其是鋰二次電池中的電解質)、燃料電池電解質、選擇性親電氟化劑以及紅外吸收顏料等。
2、常規制備氟磺酰亞胺鹽的方法包括對氯磺酰亞胺進行鹵素交換。例如，工業上廣泛應用的雙(氟磺酰)亞胺鋰鹽的制備方法包括：使氯磺酰異氰酸酯與氯磺酸反應制備雙(氯磺酰)亞胺，然后對該雙(氯磺酰)亞胺進行鹵素交換反應。
3、然而，通過這種方式制備的雙(氟磺酰)亞胺鋰鹽呈弱酸性，因此可能會腐蝕電解質、添加劑和集流體。
4、針對雙(氟磺酰)亞胺鋰鹽腐蝕電解質、添加劑和集流體的原因進行研究后發現，雙(氟磺酰)亞胺鋰鹽中存在含有磺酸基團(-so3h)或磺酸鹽基團(-so3m)的離子，這些離子通過在電解質中釋放氫離子或分解電解質和添加劑產生氫氟酸，從而導致電解質、添加劑和集流體的腐蝕。
技術實現思路
1、技術問題
2、為解決上述問題而構思的本發明的一個方面是提供一種氟磺酰亞胺鹽及其制備方法，能夠減少對電解質、添加劑和集流體的腐蝕。
3、本發明的另一個方面是提供雙(氯磺酰)亞胺及雙(氯磺酰)亞胺制備方法，該雙(氯磺酰)亞胺是制備氟磺酰亞胺鹽的中間體，且雜質含量降低。
4、本發明的又一個方面是提供氟磺酰亞胺及氟磺酰亞胺制備方法，該氟磺酰亞胺是制備氟磺酰亞胺鹽的中間體，且雜質含量降低。
5、本發明的其他目的將通過以下實施方式更清楚地理解。
6、技術方案
7、根據本發明一個方面的雙(氯磺酰)亞胺，其含有含量為10,000?ppm以下的以下化學式(iia)表示的雜質h2o5ncls2和含量為10,000?ppm以下的以下化學式(iiia)表示的雜質h3o6ns2中的至少一種：
8、...?化學式(iia)
9、...?化學式(iiia)。
10、在此，由于在雙(氯磺酰)亞胺的制備過程中添加氯化試劑，使得所述h2o5ncls2的含量能夠為10,000?ppm以下，所述h3o6ns2的含量能夠為10,000?ppm以下。
11、在此，所述h2o5ncls2的含量能夠為7,100?ppm以下，所述h3o6ns2的含量能夠為6,700?ppm以下。
12、在此，氯化試劑可為選自socl2、so2cl2、cocl2、c2o2cl2、pocl3、pcl5、sbcl3、clso2nco、so2(nco)2、sicl4、icl、icl3、s2cl2、scl2、pcl3、cocl2和c6h5ccl3中的至少一種化合物。
13、根據本發明另一個方面的由以下化學式(ia)表示的氟磺酰亞胺，其含有以下化學式(iib)表示的雜質[ns2o5f]2-和以下化學式(iiib)表示的雜質[ns2o6]3-中的至少一種，其中通過在制備過程中添加氯化試劑，使得所述[ns2o5f]2-的含量為10,000?ppm以下，所述[ns2o6]3-的含量為10,000?ppm以下：
14、...?化學式(ia)
15、...?化學式(iib)
16、...?化學式(iiib)
17、其中，在上述化學式(ia)中，m1為h，并且a1為氟原子、或一個或多個氫原子被氟原子取代的碳數為1-6的烷基。
18、在此，所述[ns2o5f]2-的含量能夠為7,100?ppm以下，所述[ns2o6]3-的含量能夠為6,700?ppm以下。
19、根據本發明又一個方面的由以下化學式(ia)表示的氟磺酰亞胺鹽，其含有以下化學式(iib)表示的雜質[ns2o5f]2-和以下化學式(iiib)表示的雜質[ns2o6]3-中的至少一種，其中通過在制備過程中添加氯化試劑，使得所述[ns2o5f]2-的含量為10,000?ppm以下，所述[ns2o6]3-的含量為10,000?ppm以下：
20、...?化學式(ia)
21、...?化學式(iib)
22、...?化學式(iiib)
23、其中，在上述化學式(ia)中，m1為nh4、li、na、k、ca、mg、zn、sb、rb和cs中的任意一種，并且a1為氟原子、或一個或多個氫原子被氟原子取代的碳數為1-6?的烷基。
24、在此，所述[ns2o5f]2-的含量能夠為7,100?ppm以下，所述[ns2o6]3-的含量能夠為6,700?ppm以下。
25、根據本發明再一個方面的由以下化學式(ib)表示的氟磺酰亞胺鹽，其含有以下化學式(iib)表示的雜質[ns2o5f]2-和以下化學式(iiib)表示的雜質[ns2o6]3-中的至少一種，其中所述[ns2o5f]2-的含量為10,000?ppm以下，所述[ns2o6]3-的含量為10,000?ppm以下：
26、...?化學式(ib)
27、...?化學式(iib)
28、...?化學式(iiib)
29、其中，在上述化學式(ib)中，m2為li、na、k、ca、mg、zn、sb、rb和cs中的任意一種，并且a1為氟原子、或一個或多個氫原子被氟原子取代的碳數為1-6的烷基。
30、在此，所述[ns2o5f]2-的含量能夠為7,100?ppm以下，所述[ns2o6]3-的含量能夠為6,700?ppm以下。
31、在此，所述[ns2o5f]2-的含量能夠為6,300?ppm以下，所述[ns2o6]3-的含量能夠為5,200?ppm以下。。
32、在此，所述[ns2o5f]2-的含量能夠為289?ppm以下，所述[ns2o6]3-的含量能夠為325ppm以下。
33、在此，所述[ns2o5f]2-的含量能夠為187?ppm以下，所述[ns2o6]3-的含量能夠為124ppm以下。
34、在此，所述氟磺酰亞胺鹽在水溶液狀態下的ph值為6以上且9以下。
35、根據本發明再一個方面的電解質，其包含上述氟磺酰亞胺或氟磺酰亞胺鹽。
36、根據本發明再一個方面的電化學裝置，其包含上述電解質。
37、根據本發明再一個方面的雙(氯磺酰)亞胺的制備方法，包括：使氯磺酰異氰酸酯與氯磺酸反應；和向反應產物中添加氯化試劑。
38、在此，所述反應產物可以含有以下化學式(iia)表示的雜質h2o5ncls2和以下化學式(iiia)表示的雜質h3o6ns2中的至少一種其中，所述氯化試劑的添加包括去除所述反應產物中含有的雜質：
39、...?化學式(iia)
40、...?化學式(iiia)。
41、在此，通過去除雜質，所述雙(氯磺酰)亞胺中殘留的h2o5ncls2的含量可以為10,000?ppm以下，殘留的h3o6ns2的含量可以為10,000?ppm以下。
42、在此，通過去除雜質，所述雙(氯磺酰)亞胺中殘留的h2o5ncls2的含量可以為7,100ppm以下，殘留的h3o6ns2的含量可以為6,700?ppm以下。
43、在此，所述氯化試劑可以是選自socl2、so2cl2、cocl2、c2o2cl2、pocl3、pcl5、sbcl3、clso2nco、so2(nco)2、sicl4、icl、icl3、s2cl2、scl2、pcl3、cocl2和c6h5ccl3中的至少一種化合物。
44、根據本發明再一個方面的由以下化學式(ia)表示的氟磺酰亞胺鹽的制備方法，其包括：通過使氯磺酰異氰酸酯與氯磺酸反應，獲得含有雜質h2o5ncls2和h3o6ns2中至少一種的雙(氯磺酰)亞胺；向所述雙(氯磺酰)亞胺中添加氯化試劑以去除所述雜質；和向氟化合物中加入乙酸丁酯并攪拌，然后加入已去除雜質的雙(氯磺酰)亞胺。
45、...?化學式(ia)
46、其中，在上述化學式(ia)中，m1為nh4、li、na、k、ca、mg、zn、sb、rb和cs中的任意一種，a1為氟原子，
47、根據本發明再一個方面的雙(氟磺酰)亞胺鹽的制備方法，所述方法包括：通過使氯磺酰異氰酸酯與氯磺酸反應，獲得含有以下化學式(iia)表示的h2o5ncls2和以下化學式(iiia)表示的h3o6ns2中至少一種雜質的雙(氯磺酰)亞胺；向所述雙(氯磺酰)亞胺中添加氯化試劑以去除所述雜質；從已去除雜質的雙(氯磺酰)亞胺獲得雙(氟磺酰)亞胺銨鹽，和由獲得的雙(氟磺酰)亞胺銨鹽獲得以下化學式(ib)表示的雙(氯磺酰)亞胺鹽，
48、...?化學式(iia)
49、...?化學式(iiia)
50、...?化學式(ib)
51、其中，在上述化學式(ib)中，m2為li、na、k、ca、mg、zn、sb、rb和cs中的任意一種，并且a1為氟原子。
52、在此，所獲得的雙(氟磺酰)亞胺鹽含有以下化學式(iib)表示的雜質[ns2o5f]2-和以下化學式(iiib)表示的雜質[ns2o6]3-中的至少一種，其中所述[ns2o5f]2-的含量為10,000ppm以下，所述[ns2o6]3-的含量為10,000?ppm以下。
53、...?化學式?(iib)
54、...?化學式(iiib)。
55、在此，所述[ns2o5f]2-的含量為7,100?ppm以下，所述[ns2o6]3-的含量為6,700?ppm以下。
56、在此，所述雙(氟磺酰)亞胺鹽在水溶液狀態下的ph值為6以上且9以下。
57、在此，氯化試劑可以是選自socl2、so2cl2、cocl2、c2o2cl2、pocl3、pcl5、sbcl3、clso2nco、so2(nco)2、sicl4、icl、icl3、s2cl2、scl2、pcl3、cocl2和c6h5ccl3中的至少一種化合物。
58、有益效果
59、根據本發明實施例的氟磺酰亞胺鹽能夠減少對電解質、添加劑和集流體的腐蝕。
60、此外，本發明的實施例能夠在制備雙(氟磺酰)亞胺的中間體(雙(氯磺酰)亞胺)以及制備雙(氟磺酰)亞胺的過程中減少雜質。